INTERAÇÃO DE FASES SÓLIDA A BASE DE SÍLICA-ZIRCONOCENO COM CEFALEXINA E TETRACICLINA.

Ana Cristina Borba da Cunha, Rosana Pedroso, Marisa Adams, João H. Z. dos Santos, Maria do Carmo Ruaro Peralba, Tânia M. Pizzolato

Resumo


Materiais à base de sílica modificada têm sido amplamente utilizados para pré-concentração de poluentes presentes em matrizes aquosas. Vários métodos de reação em fase sólida são utilizados para a síntese desse material. Neste trabalho utilizou-se a técnica de enxerto para a obtenção de três fases sólidas preparadas a partir de zirconocenos e sílica, designadas por: (MeCp)2ZrCl2, (nBuCp)2ZrCl2 e (iBuCp)2ZrCl2). Com o objetivo de avaliar a capacidade desses três materiais como sistema para pré-concentração de poluentes orgânicos em matrizes aquosas, foram realizados estudos de recuperação de dois antibióticos: cefalexina (CF) e tetraciclina (TC). Para fins comparativos, a fase comercial LC-18TM (sílica quimicamente modificada com grupos octadecil) foi também empregada nos estudos de recuperação desses dois compostos. Diferentes solventes e/ou misturas de solventes foram utilizados na etapa de eluição dos analitos. As recuperações obtidas para CF com a fase LC-18 TM utilizando como eluente a mistura de ácido acético 0,1% e acetonitrila (60:40, v/v) foi de 70%. Entretanto, as recuperações obtidas para as três fases sólidas sintetizadas foram menor que esse valor. Para TC, as recuperações ficaram em torno de 60%, com a fase comercial LC-18 e com os novos adsorventes tendo como eluente a mistura de ácido oxálico 0,01 mol L-1 e metanol (50:50, v/v).

Palavras-chave: adsorção; cefalexina; tetraciclina; SPE; antibióticos

ABSTRACT

Interaction between silica-zirconocene-based solid phases with cephalexine and tetracycline. Chemically-modified silicas have been employed for the pre-concentration of pollutants present in aqueous matrices. Several methods have been reported for the preparation of such materials. In the present study, chemicallymodified silicas were prepared by grafting reactions of zirconocenes, namely (MeCp)2ZrCl2, (nBuCp)2ZrCl2 and (iBuCp)2ZrCl2), on commercial silica. Their capacity in the preconcentration of organic pollutants in aqueous matrices was evaluated through recovery tests performed with two antibiotics: cephalexine (CF) and tetracycline (TC). For comparative reasons, both antibiotics were also preconcentrated in commercial LC-18 (octadecylsilane modified silica). Different solvents and/or mixture of solvents were employed in the elution step. CF recoveries for LC-18, using acid acetic (1%) and acetonitrile (60:40 v/v) as eluent was 70%. Nevertheless, lower recoveries values were obtained with the chemically modified silicas. For TC, recovery values laid in the range of 60% for the commercial LC-18 and zirconocene-based silicas, using an oxalic (0.01 mol L-1) and methanol (50:50 v/v).

Key words: adsorption, cephalexin, tetracycline, SPE, antibiotics

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DOI: http://dx.doi.org/10.18316/96

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